Wako乙腈供给量不足,LC分析的应对方法


Wako乙腈供给量不足,LC分析的应对方法

  近来,因为乙腈在反相HPLC、LC/MS分析中的广泛应用,导致全世界出现乙腈供给量不足的问题。
  乙腈是丙烯腈生产过程的产物。受到去年年末开始的经济不景气影响,丙烯腈的需求锐减,直接导致乙腈供给量不足。
  现在介绍乙腈供给量不足时,LC分析的应对方法1)将乙腈替换成甲醇2)更换色谱柱,减少溶剂使用量

1) 将乙腈替换成甲醇

  使用6种有机溶剂替换乙腈,其分离情况的比较结果如下列色谱图所示。在滞留时间方面,乙醇与乙腈最接近。在分离情况方面甲醇、乙醇、异丙醇与乙腈具有同样的分离能力。
  可是,乙醇、异丙醇因为粘度高,对色谱柱压力大,不建议使用。二恶烷、四氢呋喃对分离影响大,也不建议使用。经讨论,建议首先尝试使用甲醇溶剂替换乙腈。为了让甲醇与乙腈具有同样的滞留时间,需要适当增加甲醇的添加量。
  但是,受到甲醇和乙腈不同特性(溶剂强度、极性、溶解度参数、粘度等)以及与试剂互相作用的影响,用甲醇溶剂替换乙腈仅适合反相分析,不需要表现同样分离举动的情况。

2更换色谱柱,减少溶剂使用量

)减小色谱柱内径

  为了不改变分离举动,而达到节约乙腈使用量的目的,建议将内径为4.6mmφ的色谱柱更换为内径为3.0mmφ的色谱柱。
使用内径为3.0mmφ的色谱柱,仅需将试剂注入量和流速变为各自原来的1/2,检测时可使用4.6mmφ色谱柱的分析通用装置。
再者,内径为3.0mmφ的色谱柱的灵敏度和滞留时间、色谱柱背压与内径为4.6mmφ的色谱柱相同。使用尺寸为4.6φx150mm和3.0φx150mm的色谱柱。

)减小色谱柱粒子径

粒子径由5μm变为3μm,分离性能提高,色谱柱尺寸减小。

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关于和光HPLC 填充柱Wakopak请参照下表。

<5μm ODS色谱柱 内径3.0mmφ


品名

尺寸(mm)

型号

产品编号

Wakopak® Navi C18-5

3.0×150

W

231-60393

D

3.0×250

W

234-60403

D

Wakopak® Wakosil-Ⅱ 5C18HG

3.0×150

W

231-51003

D

235-51001

3.0×250

W

238-51013

D

232-51011

Wakopak® Wakosil-Ⅱ 5C18RS

3.0×150

W

231-51363

D

235-51361

3.0×250

W

238-51371

D

232-51371

Wakopak® Wakosil-Ⅱ 5C18AR

3.0×150

W

231-50643

D

235-50641

3.0×250

W

238-50653

D

232-50651

Wakopak® Wakosil-Ⅱ 5C18

3.0×150

W

233-59623

D

3.0×250

W

D

Wakopak® Wakosil-Ⅱ 5C18-100

3.0×150

W

235-59683

D

3.0×250

W

D


3μm   ODS色谱柱 内径4.6mmφΦ

 

品名

尺寸(mm)

型号

产品编号

Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18HG

4.6×75

W

230-50353

D

4.6×100

W

237-50363

D

231-50361

4.6×150

W

234-50373

D

238-50371

Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18RS

4.6×75

W

235-50543

D

4.6×100

W

232-50553

D

236-50551

4.6×150

W

239-50563

D

233-50561

Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18AR

4.6×75

W

D

4.6×100

W

230-50113

D

234-50111

4.6×150

W

237-50123

D