半微量柱规格对柱效的影响


半微量柱规格对柱效的影响

半微量柱规格对柱效的影响


和光纯药工业 大阪研究所 上森仁志

概要

       近年来随着分析样品的微量化和分析高灵敏度化,越来越多的人开始关注内径2mm的半微量色谱柱。主要是由于半微量柱能够节约LC/MS分析时的移动相溶剂,同时还能抑制溶质向柱壁扩散但是,柱内径变小会对色谱柱造成一定的影响。首先,使用时压力会升高,加速了装置和柱的老化;其次难以把握柱子的合适的填充量,难以达到最好的柱效。为了选择适合的色谱柱规格,本文探讨了半微量色谱柱规格对性能的影响。柱体积保持不变,变化内径和长度填装了5种柱子后,分析多环芳香族化合物,探讨柱子的基本性能。结果如表1所示,理论塔板数(N/m)最高的是内径3.2~4.0mm,75~100mm的色谱柱,说明此微量色谱柱的填充效果更高。另外,此微量柱的压力是内径2.1mm的柱的1/3,也改善使用时的操作性。

应用

      图1为用梯度法分析PTH-氨基酸的例子,比起使用2.1mm I.D. × 225mm柱,使用3.2mm I.D. × 100mm的柱分离性能更好。

总结以上结果,使用比内径2mm的柱内径大一点,长度短一点的半微量柱,可使分析效果更佳。



半微量柱规格对柱效的影响

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